冷凍干燥機(jī)在日常的生活中極為常見,空冷凍干燥技術(shù),簡(jiǎn)稱凍干,又稱升華干燥。凍干是將含水物料預(yù)先凍結(jié),然后使之在真空狀態(tài)下升華而獲得干燥物品的一種方法。經(jīng)冷凍干燥的物品,原有的生物特性、化學(xué)特性基本不變,易于長(zhǎng)期保存,加水后浸泡后能恢復(fù)到凍干前的形態(tài),并且能保持其原有的生化特性。因此,冷凍干燥技術(shù)在化學(xué)工業(yè)、生物制品等領(lǐng)域得到廣泛應(yīng)用。但是很多人是不是很清楚冷凍干燥機(jī)如何具體的使用,對(duì)于冷凍干燥機(jī)的注意事項(xiàng)也不是很了解,下面大家一起去更全面的認(rèn)識(shí)冷凍干燥機(jī)。首先我們一起來(lái)看下冷凍干燥機(jī)的操作方法和提前準(zhǔn)備工作:
冷凍干燥機(jī)操作前的準(zhǔn)備工作有:
1、第一次使用冷凍干燥機(jī)時(shí),必須對(duì)冷凍干燥機(jī)各部件進(jìn)行徹底的清潔,不銹鋼的部件使用乙醇進(jìn)行清洗,有機(jī)玻璃使用生理鹽水進(jìn)行清洗。安瓿瓶用超聲波清洗機(jī)進(jìn)行清洗。
2、冷凍干燥之前必須要進(jìn)行預(yù)凍,欲動(dòng)需要準(zhǔn)備低溫冰箱,零下40攝氏度,或者是零下80攝氏度的低溫冰箱,把準(zhǔn)備干燥的物品置于低溫冰箱或液氮中,一般需要四個(gè)小時(shí)左右,可以直接從外面進(jìn)行觀察到,物品完全冰凍結(jié)實(shí)后,才可進(jìn)行冷凍干燥的實(shí)驗(yàn),把物品迅速移動(dòng)到冷凍干燥機(jī)托盤之內(nèi),以保證冷凍干燥效果。
3、主機(jī)與真空泵之間由綠色的真空管連接,連接處使用國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)卡箍。這種卡箍為了有效防止空氣的泄漏,在卡箍?jī)?nèi)特被設(shè)計(jì)了一只密封橡膠圈。在防止漏氣的方法上,涂抹適量真空脂在橡膠圈上,再用卡箍卡緊,能使連接處更緊密的貼合在一起。如果沒有卡緊卡箍,就會(huì)造成空氣泄漏,導(dǎo)致在抽取真空的時(shí)候儀表盤顯示數(shù)顯值大于20pa,此時(shí)就應(yīng)該檢查真空泵以及冷凍干燥機(jī)玻璃罩的氣密性。
4、冷凍干燥機(jī)主機(jī)的右側(cè)板上設(shè)有兩個(gè)電源插座,一個(gè)將真空泵的電源線連接上主機(jī),再將第二個(gè)冷凍干燥機(jī)上的總電源插上電源。
5、真空泵運(yùn)轉(zhuǎn)前必須檢查是否加入真空泵油,否則不能正常運(yùn)行。油面不得低于油鏡的中線,真空泵剛開始時(shí)使用時(shí)有比較強(qiáng)烈的抖動(dòng),慢慢的會(huì)變的平穩(wěn)。
6、如果氣密性不好,應(yīng)該在冷阱上方的密封橡膠圈涂抹一些真空脂,將有機(jī)玻璃罩輕旋在橡膠圈上,在打開真空泵測(cè)試其氣密性。以確保氣封閉的完整。
冷凍干燥機(jī)的操作步驟:
1、開機(jī)
2、預(yù)凍——將樣品盤放入預(yù)凍架上,并置于冷阱中,溫度計(jì)探頭置于上層樣品盤上,蓋上密封蓋。點(diǎn)擊屏幕“制冷機(jī)”開關(guān),預(yù)凍3小時(shí)。
3、更換干燥架——預(yù)凍結(jié)束后,將樣品盤從冷阱中取出,迅速裝進(jìn)干燥架,將干燥架置于冷阱上方,罩上有機(jī)玻璃罩,干燥罩與下端“O”型密封圈完全接觸。
4、干燥——檢查充氣閥門是否擰緊,點(diǎn)擊屏幕“真空計(jì)”,如顯示真空度為110kPa,點(diǎn)擊“真空泵”,真空泵開啟運(yùn)行,真空度迅速下降,至20Pa以下為正常。
5、干燥度檢查——經(jīng)過(guò)一定時(shí)間的干燥運(yùn)行后,查看樣品曲線及視感樣品已完全干燥,慢慢旋開充氣閥門,使冷凍干燥機(jī)內(nèi)壓強(qiáng)回升至110kPa。點(diǎn)擊“真空泵”,關(guān)閉真空泵。點(diǎn)擊“真空計(jì)”,關(guān)閉真空計(jì)。
6、結(jié)束干燥——取下有機(jī)玻璃罩,從干燥架上取出樣品盤。點(diǎn)擊“制冷劑”,關(guān)閉壓縮機(jī)。
7、收尾——冷阱中的水分融化后,從充氣閥門流出,注意接收。
8、每次使用完畢,務(wù)必記錄使用時(shí)長(zhǎng),累計(jì)300小時(shí),更換機(jī)油。
冷凍干燥機(jī)的開機(jī)停機(jī)操作步驟流程:
開機(jī)
1、打開機(jī)箱左側(cè)的總電源開關(guān),氣壓數(shù)顯為大氣壓110pk;
2、按住控制面板上的總開關(guān)鍵三秒鐘以上,溫度數(shù)顯為冷阱的實(shí)際溫度;
3、啟動(dòng)制冷機(jī),預(yù)冷30分鐘以上;
4、將樣品放入樣品架,蓋上有機(jī)玻璃罩,并啟動(dòng)真空泵;
5、待氣壓數(shù)顯穩(wěn)定后,記錄溫度和氣壓數(shù)值。
停機(jī)
1、紀(jì)錄停機(jī)前的溫度和氣壓數(shù)值;
2、按住控制面板的充氣閥,并立即關(guān)閉真空泵;
3、氣壓數(shù)顯為大氣壓時(shí),打開有機(jī)玻璃罩,取出樣品;
4、關(guān)閉制冷機(jī),按住總開關(guān)鍵三秒以上,最后關(guān)閉總電源開關(guān);
5、等冷阱中的冰完全化成水后,打開機(jī)箱左側(cè)的出水閥放水,并用干布清潔冷阱內(nèi)壁,蓋上大張濾紙防塵。